LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN PERCOBAAN I (PENENTUAN KONSENTRASI LOGAM DENGAN TEHNIK KURVA STANDAR DAN PENENTUAN PARAMETER KINERJA ANALISIS SPEKTROFOTOMETER UV-VIS)

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN

PERCOBAAN I

(PENENTUAN KONSENTRASI LOGAM DENGAN TEHNIK KURVA STANDAR DAN PENENTUAN PARAMETER KINERJA ANALISIS SPEKTROFOTOMETER UV-VIS)

OLEH:

NAMA                   : ILHAM PRATAMA

STAMBUK           : A1C4 13 015

KELOMPOK        : IV A

ASISTEN              : LM. SADAM AL-A’RAF, S.Pd

LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2015

BAB I

PENDAHULUAN

A.  Latar Belakang

Salah satu proses yang dilakukan terkait dengan pekerjaan dan riset dalam bidang kimia adalah pengukuran analitik. Tujuan pengukuran kimia pada prinsipnya adalah untuk mencari “nilai sebenarnya” dari suatu parameter kuantitas kimiawi. Nilai sebenarnya adalah nilai yang mengkarakterisasi suatu kuantitas secara benar dan didefinisikan pada kondisi tertentu yang eksis pada saat kuantitas tersebut diukur menggunakan alat instrumen. Untuk memahami suatu instrument adalah dengan memahami alatnya dulu. Inti dari pekerjaan dengan spektrofotometer UV-Vis adalah sinar. Sinarnya berasal dari dua lampu yang berbeda, yaitu wolfram untuk sinar visible dan lampu deuterium untuk sinar ultraviolet.

Sample yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya sample yang memiliki warna. Hal ini menjadi kelemahan tersendiri dari metode spektrofotometri visible.

Oleh karena itu, untuk sample yang tidak memiliki warna harus terlebih dulu dibuat berwarna dengan menggunakan reagent spesifik yang akan menghasilkan senyawa berwarna. Reagent yang digunakan harus betul-betul spesifik hanya bereaksi dengan analat yang akan dianalisa. Selain itu juga produk senyawa berwarna yang dihasilkan harus benar-benar stabil.

B.  Tujuan Percobaan

Tujuan dilakukannya percobaan ini yakni untuk mengetahui cara menentukan konsentrasi besi (III) dengan metode spektrofotometri UV-VIS dengan tehnik kurva standar serta mengetahui parameter kinerja dari  spektrofotometri UV-VIS.

C.  Manfaat Percobaan

Dapat mengetahui cara menentukan konsentrasi besi (III) dengan metode spektrofotometri UV-VIS dengan tehnik kurva standar serta dapat mengetahui parameter kinerja dari  spektrofotometri UV-VIS.

BAB II

TEORI PENDUKUNG

A.  Pengenalan Spektrofotometri UV-Vis

            Spektrofotometri UV-Vis adalah metode analisis berdasarkan interaksi antara radiasi elektromagnetik ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak (380-780 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer dengan suatu materi (senyawa). Metode ini berdasarkan penyerapan sinar ultraviolet maupun sinar tampak yang menyebabkan terjadinya transisi elektron (perpindahan elektron dari tingkat energi yang rendah ketingkat energi yang lebih tinggi). Beberapa sumber radiasi polikromatik yang dipakai pada spektrofotometer UV-Vis adalah lampu deuterium, lampu tungsten dan lampu merkuri. Sumber radiasi tersebut akan mengeksitasi benda ke tingkat energi yang lebih tinggi (Octaviani, 2014).

B.  Pongompleks Tiosianat

            Metode standar penentuan tiosianat dilakukan dengan metode spektrofotometri, dengan penambahan besi (III) sehingga terbentuk besi (III) tiosianat yang berwarna merah. Selain itu, telah dikembangkan metode tes kit tiosianat yang didasarkan pada pembentukan kompleks besi (III) tiosianat yang berwarna merah pada konsentrasi 1-30 ppm. Penentuan waktu optimum reaksi oksidasi tiosianat dan pembentukan senyawa hidrindantin dilakukan untuk mengetahui waktu proses oksidasi tiosianat dan pembentukan senyawa hidrindantin secara sempurna dan mencapai kesetimbangan (Kusumaningtyas, 2015).

C.  Pengompleksan Besi

            Besi merupakan logam transisi yang sangat berguna dan logam yang sangat reaktif. Dalam keadaan murni, besi tidak terlalu keras, tetapi jika ditambahkan dengan sedikit karbon dan logam lainnya maka akan terbentuk alloy baja yang kuat. Kadar besi dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri UV-Vis. Besi yang akan dianalisis, direduksi terlebih dahulu kemudian dikomplekskan dengan senyawa pengompleks, sehingga menghasilkan warna spesifik. Senyawa besi memiliki dua tingkat oksidasi, yaitu Fe²⁺ (ferro) dan Fe³⁺ (ferri). Pengompleksan besi dengan menggunakan 1,10-fenantrolin akan menghasilkan pewarnaan merah jingga, yang disebabkan pembentukan kation kompleks [Fe(C₁₂H₈N₂)₃]²⁺. Selain itu dalam penentuan larutan standar besi dengan 1,10-fenantrolin secara spektrofotometri absorbansi tidak berubah dalam waktu tertentu (Dianawati, 2013).

D.  Teknik Kurva Standar

            Metode analisa yang lazim digunakan dalam analisis suatu unsur secara kuantitatif dalam pengukuran spektrofotometri pada umumnya menggunakan teknik kurva kalibrasi. Tetapi pada metode tersebut terdapat kelemahan yang dikarenakan adanya matrik dalam sampel tersebut sedangkan pada larutan standar tidak adanya matrik, sehingga diperlukan metode lain yang diharapkan dapat meminimalisir pengaruh dari kondisi tersebut. Presisi adalah ukuran kedekatan nilai data satu dengan yang lainnya dalam suatu pengukuran pada kondisi analisis yang sama. Nilai batas deteksi merupakan nilai batas konsentrasi tesrendah dari analit yang masih dapat terdeteksi oleh alat spektrofotometer (Suriansyah, 2012).

E.  Akurasi, Presisi dan Batas Deteksi

Akurasi  merupakan ketepatan metode analisis atau kedekatan antara nilai terukur dengan nilai yang diterima baik nilai konvensi, nilai sebenarnya atau nilai rujukan. Penentuan ketepatan dan kadar teoritis dari jumlah tertentu senyawa standar yang sengaja ditambahkan ke dalam sampel. Presisi menyatakan derajat kesamaan antar hasil yang terukur dari pengambilan sampel yang berulang dari suatu sampel yang homogen menggunakan suatu metode analisis. Presisi sering  diekspresikan dengan SD (standard deviation) atau RSD (relative standard deviation) dari serangkaian data. Batas deteksi didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel yang masih dapat dideteksi, meskipun tidak selalu dapat dikuantifikasi (Purwanita, 2009).

BAB III

METODE PRAKTIKUM

A.  Alat dan Bahan

1.    Alat

            Alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu labu ukur 100 mL, 50 mL, 25 mL, tabung reaksi, pipet volume 25 mL, botol semprot, filer, gelas beker 250 mL, dan batang pengaduk.

2.    Bahan

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu larutan induk Fe³⁺, larutan HNO₃ 4M, larutan NH₄SCN 1M, aquades, larutan CH₃COONa 2M, larutan phenantrolin 1%, larutan hidroksil-HCl 2% dan HCl pekat.

B.  Prosedur Kerja

Adapun prosedur kerja dalam percobaan ini yaitu :

1.    Penentuan l maksimum kompleks Fe-SCN

a.    10 mL larutan Fe³⁺ 25 ppm dimasukkan kedalam labu takar 25 mL

b.    Ditambahkan 1 mL HNO₃ 4M dan 4 mL larutan NH₄SCN 1M

c.    Diencerkan dengan aquades hingga batas tera

d.   Didiamkan hingga terbentuk warna yang stabil

e.    Dimasukkan kedalam kuvet

f.     Diukur serapan pada panjang gelombang 400-520 nm

2.    Penentuan konsentrasi ion Fe³⁺ dengan pengompleks Fe-SCN

a.    Dibuat larutan standar dengan konsentrasi 25 ppm dari larutan induk Fe³⁺

b.    Dipipet sebanyak 25 mL dan dimasukkan kedalam labu takar 

c.    Ditambahkan dengan larutan HNO₃ 4 M sebanyak 5 mL dan larutan NH₄SCN 1 M sebanyak 4 mL

d.   Didiamkan larutan tersebut hingga terbentuk warna stabil

e.    Dibuat kembali larutan dengan konsentrasi 20 ppm, 15 ppm, 10 ppm, dan 0 ppm

f.     Diukur serapan pada panjang gelombang maksimum

g.    Dibuat kurva hubungan konsentrasi dan absorbansi

3.    Penentuan Fe²⁺ dengan pengompleks orto-phenantrolin

a.    Dibuat larutan dengan konsentrasi 0 ppm, 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm dan 25  ppm

b.    Dimasukkan dalam labu takar dengan penambahan larutan CH₃COONa, hidroksilamin-HCl dan larutan orto-phenantrolin

c.    Diencerkan hingga batas tera

d.   Dikocok larutan agar tercampur sempurna

e.    Didiamkan hingga terbentuk warna stabil

f.     Diukur serapan dari sampel pada panjang gelombang maksimum

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A.  Data Hasil Pengamatan

B.  Analisis Data

C.  Reaksi

Fe²⁺ + 6SCN               [Fe(SCN)₆³⁺]                    

D.  Pembahasan

Spektrofotometri UV-Vis adalah metode analisis berdasarkan interaksi antara radiasi elektromagnetik ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak (380-780 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer dengan suatu materi (senyawa). Metode ini berdasarkan penyerapan sinar ultraviolet maupun sinar tampak yang menyebabkan terjadinya transisi elektron (perpindahan elektron dari tingkat energi yang rendah ketingkat energi yang lebih tinggi). Beberapa sumber radiasi polikromatik yang dipakai pada spektrofotometer UV-Vis adalah lampu deuterium, lampu tungsten dan lampu merkuri. Sumber radiasi tersebut akan mengeksitasi benda ke tingkat energi yang lebih tinggi.

Besi merupakan salah satu logam unsur transisi yang banyak digunakan dalam perindustrian. Besi juga merupakan unsur terbanyak keempat dalam litosfer bumi setelah oksigen, silicon dan aluminium. Kegunaan besi yang paling penting adalah dalam pembuatan baja (alloy). Besi memiliki dua tingkat oksidasi, yaitu Fe²⁺ (ferro) dan Fe³⁺ (ferri). Kadar besi dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri UV-Vis. Besi yang akan dianalisis, direduksi terlebih dahulu kemudian dikomplekskan dengan senyawa pengompleks, sehingga menghasilkan warna spesifik. Metode spektrofotometri UV-VIS didasarkan pada penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna. Contohnya ion Fe³⁺ dengan ion CNS^- menghasilkan larutan berwarna merah.

Seperti halnya pada percobaan ini digunakan pula pengompleks Fe-SCN dalam sampel metode spektrofometer UV-Vis dengan tehnik kurva standar. Kegiatan awal yang dilakukan pada percobaan ini yakni penentuan panjang gelombang maksimum kompleks Fe-SCN. Proses penentuan panjang gelombang ini dilakukan dengan mereaksikan larutan standar besi (III) yang berada di dalam labu takar dengan larutan SCN^- yang merupakan pereaksi warna dan reaksinya dengan larutan besi yang merupakan senyawa kompleks [Fe(SCN)]²⁺. Pereaksi ini akan menghasilkan warna yang menyerap dengan kuat sehingga dapat digunakan untuk analisa besi dalam kadar kecil.

Penentuan panjang gelombang maksimum ini bertujuan untuk  agar zat-zat yang mengganggu tidak ikut terserap ataupun memberikan serapan, dalam hal ini yang akan memberikan serapan hanya logam yang dianalisis (besi) sedangkan tidak boleh memberikan serapan. Pengukuran serapan atau absorbansi spektrometri biasanya dilakukan pada suatu panjang gelombang yang sesuai dengan serapan maksimum karena konsentrasi besar pada titik ini, artinya serapan larutan encer masih terdeteksi. Percobaan ini dlakukan dengan  membuat larutan standar ion Fe³⁺ dengan konsentrasi 0,0 ppm, 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, dan 25 ppm. Laruatan standar

DAFTAR PUSTAKA

Dianawati, Sisca & R. Djarot Sugiarso. (2013). Studi Gangguan Ag(I) Dalam Analisa Besi Dengan Pengompleks 1,10-Fenantrolin Pada Ph 4,5 Secara Spektrofotometri UV-Vis. JURNAL SAINS DAN SENI POMITS Volume 2, No. 2, 29-33.

Kusumaningtyas, Nadia Mira., Hermin Sulistyarti., & Qonitah Fardiyah. 2015. Optimasi Metode Spektrofotometri Untuk Penentuan Tiosianat Berdasarkan Pembentukan Senyawa Hidrindantin Menggunakan Oksidator Hipoklorit. Kimia Student Journal. Volume 1 (1), 677-683.

Octaviani Tri, Any Guntarti, & Hari Susanti. 2014. Penetapan Kadar ß-Karoten Pada Beberapa Jenis Cabe (Genus Capsicum) Dengan Metode Spektrofotometri Tampak. Jurnal Pharma ҫiana, Volume 4, No. 2, 101-109

Purwanita, Wahyu. 2009. Validasi Dan Pengembangan Penetapan Kadar Tablet Besi (Ii) Sulfat Dengan Metode Titrasi Permanganometri Dan Serimetri Sebagai Pembanding. Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah. Surakarta.

Suriansyah, A., Gusrizal, & Adhitiyawarman. 2012. Alibrasi Dan Adisi Standar Pada Pengukuran Merkuri Dalam Air Dengan Kandungan Senyawa Organik Tinggi Menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom. JKK, volume 1 (1), halaman 40-44.